29年秋天，汪精卫、陈公博等联合阎锡山、冯玉祥、唐生智及张发奎等酝酿反蒋介石的时候，派人去游说俞作柏和他的部下将领。俞等均感到与其受蒋介石压制困死在广西不如起而反蒋，“向外面打”，另谋出路，郑介民在南宁听到一些风声，一面急电向蒋介石报告，一面连夜赴柳州，企图掌握和分化杨腾辉部。
同年10月初，俞作柏在南宁宣布就任讨蒋总司令职，以响应在宜昌通电反蒋的张发奎时，郑介民还在柳州活动，他不敢再回南宁，便连夜从柳州化装只身逃往广州。俞作柏发动反蒋后，各方面的反应并不如他想的那么好，他部下中被郑介民、饶毓琛收买了的吕焕炎、黄权等部又起而反对，张云逸、李明瑞率部在右江投向了共产党，还有一部分军队自行溃散。俞作柏弄得狼狈不堪，未待出兵，便已垮台。
同年12月间，郑介民从广州经香港回到南宁，这次他见蒋介石的时候，便不像上次从武汉回去那样受到蒋介石的重视。蒋介石当面责备他，因为广西发生了反蒋运动，说明郑介民在控制分化广西部队方面没有多大成绩，特别使蒋介石痛恨的是有不少广西部队起义当了红军，这是他最头痛的事。
郑介民这次回来，蒋介石把他冷落了一个时期，后来才派他到参谋本部去当了一个上校参谋。他整天无事可做，便专心阅读有关军事、政治、哲学等书，郑介民以后经常对人说，他在这一段时间内很看了一些东西，对他有极大帮助。
蒋介石在这段时间内没有找过他，他也不敢去见蒋介石。但他在人前一直没有发半句牢骚，却常向人表示，认为自己在广西工作做得不好，辜负了蒋介石的期望，不能为校长担忧分劳，用以自行谴责。这些话慢慢地传到蒋介石的耳中，因此蒋介石对他慢慢重用起来。
说话总爱滔滔不绝，不时还夹杂一些幽默轻松的语句，和戴笠的关系很微妙
1931年11月，蒋介石在南京召集黄埔学生讲话，宣布成立复兴社，郑介民立刻请求参加，并被选为该社干事会干事。郑介民在这个法西斯集团中，一直担任着重要的角色。1936年刘健群任书记时，因赴北平工作，蒋介石指派郑介民代理书记，直到同年冬康泽接任书记为止。
1932年3月，蒋介石召集复兴社高干们开会，决定成立特务处。会前。蒋介石先找康泽和桂永清谈话，征询他们的意见。蒋介石想要康任处长，康当时表示不相宜。蒋介石不作声，也未再问桂。等到开会的时候，蒋介石提出复兴社应当成立一个特务处，准备以戴笠为处长、郑介民为副处长，征询在场的人有什么意见。大家一听，人选已由他提出，只好表示同意。郑介民当时默不作声，不敢表示不愿意，而心里却很不痛快，因为他了解戴笠的为人，知道这个人不容易共事，也有点不甘心居于这个六期同学之下。
特务处成立前夕，戴笠和郑介民两人出面在南京大宴宾客时，戴笠兴高采烈，郑介民却表现得很勉强。在确定特务处的组织人事时，戴笠虽然请郑介民介绍些亲友参加，但他推说没有适宜的人，完全由戴笠把他的“十人团”作为基干。以后郑介民才介绍了一些小同乡和侄子到特务处工作。
郑介民任特务处副处长后，参谋本部的职务并没有取消。开始他很少去特务处办公，并想摆脱这个工作，另谋出路。戴笠每次离开南京请他主持特务处工作时，他对人事、经济和一些比较重要的问题都不愿处理，往往要蒋介石派在该处任书记的唐纵决定，极力避免在这些方面和戴笠发生摩擦，他曾两次请康泽向蒋介石保他干别的工作。康曾经保举他担任中央军校西北训练班主任，以后还保他担任过政治部第二厅厅长，但蒋介石都没有批准，还告诉康，说此人做事无魄力，让他留在特务处，以后不要再保荐他。
蒋介石对特务处的工作异常重视，他知道郑介民不安心，曾找他去谈过话，叫他好好帮助戴笠把这项工作做好。郑介民知道蒋介石不会调动他，便只好和戴笠相处下去，戴笠也很了解他的心理，所以对他表面上很客气。
1933年特务处与陈立夫所领导的军事委员会调查统计局第二处合并，戴笠任处长，郑介民仍兼任副处长。当时陈立夫对戴笠限制很严，处处不给他方便。二处的特务对外活动遇到很多困难，甚至连军委会的证章都不肯多发给他。戴笠便要郑介民向参谋本部要了许多证章和差假证，当时许多特务对外活动统统都是用参谋本部第五处名义。
郑介民为人谨慎但却爱说话。在一件工作没有做好以前他是不随便向人谈出来的，可是一旦做出了成绩，他又爱向人夸耀。他说话总爱滔滔不绝，不时还夹杂一些幽默轻松的语句，这种表现让人认为他很随和。
在这个时期内，郑介民最得意的事有这样几件。
“一·二八”以后，十九路军开赴福建时，蒋介石指示特务处要多派人打入这个部队去充当中下级军官。其中除了少数是通过特务处组织进行有计划的布置外，大多数是由于他个人关系派遣去的。这些人平日与特务处没有什么关系，仅和他个人保持联系，身份不易暴露，活动更为方便，后来起的作用也更大。如他派去的海南岛文昌县的小同乡云大沂，策动七十八师师长云应霖投效蒋介石。云大沂还提供很多情报，当时特务处福建省站所得到的有关十九路军的情报，往